作者tgxs (米虫)
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标题Re: [实验] 有没有人处理过大量变质的MeLi nBuLi s …
时间Mon Jun 1 13:00:06 2009
※ 引述《deeer (软Q)》之铭言：
: ※ 引述《jessti (jessti)》之铭言：
: : 如题
: : 清点药品後
: : 发现有不少已经变质不能用了
: : 放室温下快1周了
: : 滴1滴acetone还是蛮剧烈的
: : 有没有人有相关经验的?
: : 另外MeLi里面似乎含有金属
: : 除了先用hexane稀释再少量弄死外 有比较安全又方便的方式吗
: 先清一个hood(然後你会很干为什麽有人可以这麽脏)
: 拿一大壶工业用IPA 1-2 L (用试药级的太贵搂)
: 丢搅拌子搅拌(其实IPA要冰不冰没差很多)~
: 找两位学弟~在你身後拿好两支灭火器~
: XX lithium 可先倒到hexane中稀释，我是没有啦~
: 再用滴管慢慢滴进IPA溶液中~剩下的锂盐在瓶子中小弟是直接整瓶沈入IPA中~
: 一个小时後~你会觉得有运动到~额头会有些冒汗~学弟会有些不耐烦(快请饮料)~
: 虽然你知道冷冻库的八瓶XXLi已经清光了~但是你老板还是不会感谢你~
: 国科会薪水也不会比较多~大家还是继续乱订XXLi~-___-///
: 可以不要没事订个2.5 L又用不完好吗
最近刚好也在大量使用n-BuLi，目前批次使用量为1L，未来预计批次使用量会到
百公斤以上，所以之前蒐集了一些安全相关的资讯，顺便分享给大家
1. n-BuLi通常有效浓度会降低，如2.5M降为2M，此时通常都还是可以用。只需做标定
确定其浓度。浓度确定後就可以直接使用。
标定方法有几种，一种较严谨的方法是用benzene(以Na除水)，并用IPA加指示剂
(IPA也要除水)。此外，所有滴定过程不能接触到水。此方法，我从来没测试过，
因为，个人认为系统外水的干扰造成的误差极大，不如不标定。
另一方法，我是透过n-BuLi制造商取得。大概的方式就是直接将n-BuLi加入水中。
再用酸滴定。此方法看起来比较合理，操作又不会太困难。
2. 不得已需把n-BuLi处理掉，j大的方式很好，说明也很仔细。不过有一点需注意
需准备灭火器，且最好在空旷的地方。n-BuLi quench时难免会产生一点小火花
，只要有一点火花就会烧得很旺。(溶剂都是易燃物)
在实验室的确做这些事不会有人感激你，不过若弄不好烧起来，一定有人会XXXX
你。以下为一些处理n-BuLi的方法：
A: 最简单就是报废处理，注明为强硷，自燃性废弃物，直接由废弃物处理公司拿回
去烧。n-BuLi直接烧了就没事，怕是怕在运送过程中外泄，会造成危险。
B: 另一方法是用Hexane稀释再处理。从n-BuLi制造商得到的讯息：n-BuLi浓度为
2.5M容易起火，稀释到1.5M以下就不易起火。
处理方式可直接用冰的IPA慢慢处理，并随时注意IPA温度。不过由於IPA为可燃物
如果烧起来会更旺。因此，我都使用冰块，直接将浓度不高的n-BuLi打到冰块里，
要注意一边搅拌。此方法适合用於少量n-BuLi处理，量太大时因为Hexane会浮在水
面上可能会有燃烧的疑虑。因此量太大需常常更换冰块，将处理後的hexane倒掉。
另外，如果废水有经过处理槽，可以直接把水开大，把n-BuLi慢慢打入水槽冲走。
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.96.14.116
1F：→ jessti:应该是deeer的步骤吧? 06/01 13:21
2F：→ jessti:直接加水再滴定有个可能的问题是 不知道变质的nBuLi里面 06/01 13:23
3F：→ jessti:硷的来源都是nBuLi或是包含部分变质後的东西 06/01 13:24
4F：推 evanzxcv:我记得一种标定方式是把定量的diphenylacetic acid溶於 06/01 14:13
5F：→ evanzxcv:无水THF中(用乾充氮烧瓶及封口塞),再用针筒抽nBuLi滴定 06/01 14:14
6F：→ evanzxcv:滴定至呈鲜黄色为滴定终点 06/01 14:17
7F：→ tgxs:j大 说得也很合理，直接加水滴定的方法的确要再进一步确认 06/01 15:23
8F：→ tgxs:另外无水条件下滴定的方式，我利用卡式水份计测定溶剂水含量 06/01 15:25
9F：→ tgxs:目前除水最低水含量只能达到50ppm，以50ppm来说误差也不小 06/01 15:25