作者arabesque (Lemon Leaves)
看板Chemistry
标题Re: [问题] 1,4-Benzoquinone
时间Thu May 21 10:28:26 2009
※ 引述《vinceQQ (qq)》之铭言:
: 请问一下该如何除色?
: 1,4-Benzoquinone 原本为金黄色晶体
: 当颜色变深的时候就是有 Hydroquinone产生?(不是很确定)
: 请问要如何将颜色去除变淡呢?(两者分的开吗?ex:流column)
: 请有相关经验的人 可否分享一下
: 谢谢~
不知道是什麽东西产生,不觉得是hydroquinone,这个是colorless compound
只要把1,4-benzoquinone拿出来,用solvent溶掉(我以前都用dichloromethane)
过滤,抽乾,就好了
有些黑黑的东西会留在滤纸or滤板上,那些是不要的
抽乾的时後不要加热,不然又会变黑 <----这点还蛮重要的!!!!!!!!!!!!!
黑黑的东西对於DCM好像还有一些溶解度
我都用牺牲打方式,反正1,4-benzoquinone很便宜
不要贪图产率(60%我就满意了)不然会把杂质溶进去
麻烦一点你可以昇华 XD (看你对纯度的要求罗)
我是有一次要下反应拿去真空上乾燥,用吹风机发现1,4-benzoquinone
昇华後是金黄色的,跟我买来有点暗黄色感觉很不一样,所以才想到要去纯化
然後乱弄发展出这种奇怪的纯化方式 XD
纯度上我想跟你牺牲多少材料有关,玩玩看吧
被溶液碰到的东西都会黄黄的 :D
哈,没想到有人跟我做一样的事情,这个是我以前读研究所遇到的小问题之一:p
勾起那麽一点回忆了 :D
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◆ From: 98.201.57.152
※ 编辑: arabesque 来自: 98.201.57.152 (05/21 10:31)
1F:推 vinceQQ:谢谢~~ 我会试看看的 ^^ 05/21 10:32
2F:推 vinceQQ:後来我用甲苯+白土加热一下再过滤 颜色比DCM好 05/21 17:39
3F:→ vinceQQ:不过还是会有点黑黑的杂质 05/21 17:39
4F:→ arabesque:建议还是不要加热吧,黑黑的可能是在加热时产生的 05/21 22:50
5F:→ arabesque:toluene沸点高,要抽乾不易. 但我觉得有纯化就有差别 05/21 22:50
6F:→ arabesque:你过滤後溶液很热,可能那时有decomposition 05/21 22:51