作者tatamiiii (阿)
看板Chemistry
标题[实验] 苯环上的磺酸化
时间Thu May 1 10:51:51 2008
小弟现在的实验有苯环上的反应
现在遇到一些小困难,希望有好心人指点迷津阿
(1)看一些paper他们所使用的H2SO4的化学剂量比都不是写得很清楚,
最佳的范围是2~7倍的起使物用量,现在问题来了,我所用的是发烟硫酸
,H2SO4 含 20% SO3,那与苯环的取代反应是SO3还是HSO4+,算化学剂
量时,该算哪一项的莫尔比??
(2)反应完成後,文献说最好的处理方法是,让分子形成磺酸盐(Na+
or K+),那这一步骤如何进行??
以下是我的处理:反应後加水稀释,加入CaCO3,让CaSO4沈淀,过滤,
形成磺酸盐(Ca2+),将水抽乾。做再结晶。
or 反应後加水稀释,加入NaCl,期望他有盐析效果,同时成磺酸盐(
Na+),此步骤好像跟分子性质有关,有时候加入NaCl,并不会有盐析
的效果,只是过量的NaCl一直沈淀....,之後就不知道如何处理,因为
要将水抽乾,需花一段时间(沸点上升),而且抽乾得到固体,也不知道
是否成为磺酸盐(Na+)...。
(3)如果要将磺酸盐还原回磺酸根,步骤是如何阿?因为一开始是在酸
性环境,产物全溶,之後转成离子状态,做再结晶。那如过加无机酸,
还原回磺酸根,不就又绕回一开始的情形了吗?产物全溶在水溶液中
....?又分不开了....
谢谢指教.....
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.116.35.229