作者jessti (jessti)
看板Chemistry
标题Re: 请问点TLC片的时候
时间Tue Sep 5 19:00:17 2006
※ 引述《kentai (为什麽没有爱 在我们之间)》之铭言:
: 我还是没做出来>< 可恨阿
: 不论如何都得不到一个点的管><
: 我把我的步骤写一下 看大家看一下有什麽错误
: 东西有三个点 剪一片约六公分的TLC 用纯EA去跑
: 距离上端0.5cm有一个点 再间隔1cm有第二点(产物) 再间隔1cm有第三点
: 感觉是分的很开
的确是分很开
但是也跑太高了
请降低冲提液的极性
6cm的片跑到离上端0.5cm
rf也高的太多了吧
试看看把rf压低到0.2~0.3 ; ~0.5 ; ~0.7
你本来大概是0.5 ; 0.7 ; 0.9(我猜你实际跑的高度是5cm)
前面两点出来时就用EA冲吧
: 准备Packing Gel 用的是silica gel 使用的column是250ml 直径大概5cm吧
: 用Hexane packing ,Gel大概有20cm高,加压1次10分钟 做5次
: load大概有3cm ,等到跑到乳化面的时候,慢慢加入EA 开始跑
以上注定你gel裂开
极性差距太大
你用手摸 应该还会发现column管壁是冰的
用乾填不需要packing到20cm吧
会多花时间
coating的silica gel用少一些
抽不乾再加 比你用太多的gel好
怕久的话coating时用CH2Cl2当solvent会抽很快
: 用12x75mm的试管去接 20管左右有第1点 23~26有两点 27~点消失约80管 有三点
: 所以我大部分的产物都混在三点里面 好痛苦阿><
: 另外 Gel常常跑了却产生龟裂的现象 明明没乾 不知道为什麽@@
: 不知道大家有什麽意见>< Thx!
分管柱常常会用混合的溶液来达到适当的极性
试着别用纯的EA吧
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◆ From: 59.116.4.230
1F:推 WEINUO:支持~RF值太高...找个能降到0.2的SOLVENT去流吧... 09/06 00:08
2F:→ WEINUO:RF值0.9...如果那个是产物..老板一定会叫我重点~"~ 09/06 00:11
3F:→ WEINUO:就是怕有杂点也是低极性..也跑的很高.看起来像只有一个点 09/06 00:11
4F:→ jessti:怕前面两点mix可以再低一些 09/06 01:12
5F:推 lansiking:我是觉得你直接试试看用EA/hex=1/4来跑column看看 09/06 13:55
6F:→ lansiking:用EA直接冲有点冲太快了 09/06 13:56