最近学校做了一样分析化学的实验 结束後有几样问题 小弟在课堂上经过助教跟老师讲解後 自己下课後尝试着归纳出一些结果来 这次的实验是 以 重量分析法 来计算出硬币中镍的含量 以下是它的步骤: 1.精确秤取壹元硬币 置於250ml烧杯中 2.加入50ml 浓盐酸 并以mantle or electronic furnace慢慢加温 3.加入15ml 浓硝酸 继续加热使之沸腾 4.加入20ml 的水 并继续加热至完全溶解 5.待完全溶解後 倾倒於定量瓶 再加水至100ml 6.加热近沸腾时 加入酒石酸15％（w/v） 30mL 此时溶液呈草绿色 (加热之目的为赶走二氧化氮 使粒子分布均匀 利於酒石酸跟+3价铁离子反应 加酒石酸之目的为除去+3价铁离子的干扰) 7.加入浓氨水 直到有闻到氨水的味道後 再继续加入1~2ml 此时溶液颜色由浅蓝转为深蓝色 8.加入浓盐酸酸化溶液 直到没有氨水味 9.置於water bath 中加热60~80℃ 10.逐滴加入Dimethylglyoxime solution 1﹪ 20mL 并用玻棒搅拌均匀 此时溶液呈墨绿色 11.加入浓氨水 直到能闻到少许氨水味道後 再继续加入 1~2ml 12.置於water bath中 浸煮10~20分钟 13.静置放冷 不可急速冷却 产生红色沉淀 (为Ni和DMG反应之生成物) 以下是这次实验的问题: 在这个实验中 步骤 7. 8. 11. 先加浓氨水 又加浓盐酸 最後又加过量浓氨水 (a) 加浓盐酸酸化的目的: 由於之前步骤7.加了氨水 所以加浓盐酸 是为了使溶液回复到酸性的环境 (b)第二次加过量浓氨水的目的: 加入过量浓氨水 是为了使DMG的氢离子解离出来 以增加DMG对镍离子的钳合力 以上是小弟的想法 如果有错误或须补充的地方 请各位高手不吝赐教 最後 更感谢各位耐心地看完这麽长的文章 --

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